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      分析方法
     
    白酒中甲醇含量的測定方法
    雙擊自動滾屏 發布者:鄭州寶晶電子科技有限公司 發布時間:2023/1/27 閱讀:26452

    變色酸法如何測定白酒中的甲醇

     關鍵詞:變色酸  白酒  甲醇  吸光度 氮吹儀 色譜儀

    摘要:

    對白酒中甲醇的快速檢測方法作了研究表明,甲醇在酸性磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化生成甲醛,在濃硫酸作用下,甲醛與變色酸結合生成藍紫色絡合物,通過吸收光譜掃描確定572nm為最大吸收峰,建立以濃度為橫坐標、吸光度值為縱坐標的標準曲線方程,探討了氧化時間、氧化劑用量、反應溫度、硫酸濃度等反應條件參數,對瀘州老窖和高梁酒作了樣品檢測。

     1:前言

    甲醇是白酒中對人體有毒有害的物質,國標中規定甲醇的含量不能超過0.4 mg/ml,近年來因用工業酒精勾兌白酒造成白酒中的甲醇含量超標,引起的中毒事件時有發生。因此,對白酒中甲醇含量的快速檢測顯得十分重要。目前,國內外對甲醇的危害及甲醇的檢測方法均有研究。國內作為白酒的生產和銷售的第一大市場,對白酒中甲醇的檢測,尤其是快速檢測非常重視。目前最常用的白酒中甲醇的檢測方法包括:氣相色譜法、鉻變酸比色法、二硝基苯肼法、品紅—亞硫酸比色法、變色酸比色法。氣相色譜檢測靈敏度高,但需要昂貴的儀器設備和較高的分析檢測費用,鉻變酸比色法線性范圍較小,二硝基苯肼法試劑用量大,且二硝基苯肼毒性較強。品紅亞硫酸鈉比色在水浴中的時間較長,且該方法的檢測限度為200ug/ml,檢測限度過高,不利于檢測.變色酸法檢測時間較短,反應靈敏,檢測下限低.因此以此為基礎對該方法進行進一步研究。

     2:實驗部分

     2.1:儀器與試劑

    雙光束紫外可見分光光度計,型號:UV-759CRT

    高錳酸鉀—磷酸溶液:稱取3g高錳酸鉀,加入15ml磷酸(85%)與70ml水的混合液中,溶解后加水至100ml。

    草酸硫酸溶液:稱取7克含2分子水的草酸,溶解于硫酸中至100ml。

    變色酸顯色劑:稱取0.100g變色酸溶解于20ml蒸餾水中,如未溶解完全,過濾除去沉淀。

    甲醇標準溶液:稱取1.000g甲醇。置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度(10mg/ml)。

    甲醇標準使用液:吸取10.0 ml甲醇標準溶液,置于100ml容量瓶中,加水至刻度(1.0mg/ml)。

     2.2:實驗方法

     2.2.1:原理

        甲醇在酸性磷酸溶液中,易被高錳酸鉀氧化,生成甲醛: 所生成的甲醛在濃硫酸溶液中與變色酸結合,呈藍紫色。其呈色強度與甲醇含量成正比。過量的高錳酸鉀可能產生紫色干擾,因此要用硫酸草酸還原溶液去除高錳酸鉀。

     2.2.2:實驗操作

    用移液管吸取不同濃度的甲醇標準溶液5ml于試管中,搖勻,加入0.5ml高錳酸鉀,氧化5分鐘,再加入草酸硫酸溶液除去過量高錳酸鉀,去除紫色干擾。當顏色消失后再加入1—2滴草酸硫酸溶液,然后依次加入0.5%變色酸1ml,4ml濃硫酸,加入濃硫酸時應注意緩慢加入,以防止分層.沸水浴中加熱10分鐘。

     3:結果與討論

     3.1:甲醇、甲醛、甲酸

    甲醇

    甲醛

    甲酸

    圖1:甲醇、甲醛、甲酸全光譜的疊加

    從圖1中可以看出,300nm—900nm時,其掃描曲線是一致的;緵]有吸收。300nm以下,甲醇和甲醛的吸光度依舊下降,甲酸則出現吸光度增加,在210nm處達到最大吸收峰。以此可以定性檢測氧化時是否出現甲酸。

     3.2:最大吸收峰所對應波長的確定

    圖2:反應產物吸光度掃描

      從圖2可以看出,吸光度在波長為572nm時達到最大值,可以確定該吸光度所對應的波長為572nm。在該波長下測定的吸光度最準確。

     3.3:標準曲線

        上面已經確定了變色酸法生成物質在572nm處有最大吸收峰,因此在該波長處測定該物質的吸光度。先配制已知濃度為10ug/ml、50ug/ml、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml的標準溶液,經過一系列反應后,將最后的產物在紫外光度儀下進行掃描、測量。

    圖3:光譜掃描圖

    表1:標準曲線繪制數據記錄表

    濃度(ug/ml)

    10

    50

    100

    150

    200

    A值(吸光度)

    0.07

    0.329

    0.592

    0.821

    1.015

    圖4:標準曲線

     3.4:氧化時間

    圖5:光譜掃描圖

    現配置濃度為100ug/ml的溶液,按照過程依次加入反應物質,只是氧化時間分別為3min、5min、7min、9min、12min,經過反應后測定產物吸光度、掃描。從上圖可以看出,該反應氧化5min時達到最大吸收值,且在210nm處沒有出現吸收峰,可定性認為沒有甲酸生成。

    表2:氧化時間曲線繪制記錄表

    氧化時間(min)

    0

    3

    5

    7

    9

    12

    A(吸光度)

    0

    0.726

    0.805

    0.761

    0.696

    0.796

    圖6:氧化時間曲線

    3.5:氧化劑用量

    先配制濃度為50ug/ml的標準溶液,然后按氧化劑用量為0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml分別加入各管,氧化時間為5min,然后依照過程反應,最后在572nm處測定其吸光度。從上面的曲線可以看出,當氧化劑用量為0.5ml時吸光度達到最大。

    表3:氧化劑用量曲線測定數據記錄表

    外界條件及不變因素

    50ug/ml    沸水浴100℃     室溫18℃

    氧化劑用量(ml)

    0

    0.1

    0.3

    0.5

    0.7

    0.9

    A值(吸光度)

    0

    0.340

    0.559

    0.659

    0.626

    0.529

     

    圖7:氧化劑用量曲線

    3.6:反應溫度

        配制50ug/ml、100ug/ml的標準溶液各四支,然后通過過程進行反應,最后將各反應依次在100℃(沸水。、70℃(恒溫水。、18℃(室溫)、2℃(冰。┲羞M行反應,10min后,沸水中的變成深紫色,恒溫水浴變成紫色,室溫下變成淡紫色,冰浴中為淡黃色。1h后,室溫、恒溫水浴中的顏色變深,但可用目視比較,比沸水浴的淺,冰浴中的幾乎不變顏色。因此選用100℃(沸水。┻M行反應。

     3.7:硫酸濃度

    配制1+2、1+5的硫酸,然后在用標準溶液反應,加入硫酸時換成1+2、1+5和濃硫酸,經過10min沸水浴后,可以看到:加入濃硫酸變成紫色,而加入1+2、1+5的硫酸依然為淡黃色。顏色沒有顯著變化。沸水浴半小時,顏色依舊沒有變化。所以采用濃硫酸進行反應。

    3.8: 結果分析

    通過對以上因素的探討,對用變色酸法測甲醇含量做出了改進,改進后的方法如下:白酒中的甲醇在酸性磷酸環境下,用高錳酸鉀氧化5min,草酸硫酸溶液去除高錳酸鉀的紫色干擾,再向試管中加入1ml變色酸,搖勻。沿壁緩慢加入4ml濃硫酸。最后在沸水浴中10min.取出冷卻后測定吸光度值。注意:變色酸要現配現用,高錳酸鉀要保存在棕色瓶中,放置時間不宜過長。

    4: 樣品測定

    在純甲醇中加入乙醇后作校對,由于沒有無甲醇的乙醇,因此利用甲醇標準曲線進行檢測換算,只加乙醇的吸光度為0.219,利用公式y = 0.0049x + 0.0609,其甲醇為32ug/ml。修正后標準曲線

    表4:標準曲線修正數據表

    濃度(ug/ml)

    32

    42

    82

    132

    182

    232

    吸光度(Abs)

    0.219

    0.223

    0.259

    0.313

    0.37

    0.437

     

    圖8:修正后標準曲線

    此時通過公式y=0.001x+0.176,可計算甲醇被稀釋后的含量。要求原酒中含量,再乘以稀釋倍數。對瀘州老窖和高粱酒中甲醇的平行測定,取其平均值瀘州老窖甲醇濃度為24ug/ml, 高粱酒中甲醇濃度為22ug/ml。再乘以稀釋倍數10,則瀘州老窖原酒中甲醇濃度為240ug/ml, 高粱酒原酒中甲醇濃度為220ug/ml.低于國標中規定的0.4mg/ml,因此這兩種白酒合格。

    表5:樣品測定數據記錄表

     

    瀘州老窖(45度)

    高粱酒(60度)

    測定次數

    1

    2

    3

    1

    2

    3

    Abs

    0.195

    0.207

    0.198

    0.195

    0.198

    0.201

    稀釋后樣品濃度(ug/ml)

    19

    31

    22

    19

    22

    25

    酒中甲醇平均濃度(ug/ml)

    240

    220

    結論

    合格

    合格

     

    5:結論

    通過對變色酸法測定白酒中甲醇的研究,對現有的方法進行了優化:氧化時間定為5min、氧化劑用量為0.5ml、反應溫度為100℃、硫酸濃度為98%。上述條件的改進有助于提高實驗的精確度和增加實驗的重現性。

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